|
氟乙酰胺速测管与试剂盒使用说明 方法一、奈氏试剂-速测管测定法 方法编号：CDC-1051 1 适用范围：本方法适用于水、食物及中毒残留物中氟乙酰胺的快速检测。 2 检测原理：本方法采用奈氏试剂法。当氟乙酰胺与奈氏试剂反应后会出现黄红或橙棕色沉淀。检出限为5µg，最低检出浓度10µg /mL。 3 检测试材：奈氏试剂、1.5mL离心管等。 4 饮用水及无色液体样品测定：取样品加入到小试管0.5mL处，加入6滴氟乙酰胺定性液，盖盖摇匀，如果数分钟后溶液出现黄色浑浊，可怀疑样品中含有氟乙酰胺，20min后出现黄红或橙棕色沉淀，可进一步判定样品中含有氟乙酰胺，含量越高、放置的时间越长，阳性结果越明显。同时做阴性空白对照试验。 5 固体或半固体样品测定：用少量水溶解或稀释样品，过滤出0.5mL澄清液体到小试管中，其余操作与饮用水测定相同。 6 注意事项 6.1本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果，对固体物质中氟乙酰胺的检测也有一定的参考价值，但某些物质随其浓度的增加会对测定产生干扰，对检测出的可疑样品应采用色谱法进一步确认。 6.2氨对本方法有干扰。对重要案件的处理除采用本方法外，还应采用其它方法如气相色谱—质谱联用仪的方法做进一步确证。 6.3采用本方法，以乙酸乙酯为溶剂的对照物实验结果阳性不明显，以水为溶剂的对照物阳性结果明显。 6.4试剂为碱性溶液，谨慎操作。 6.5试剂会有沉淀，取上清液使用。 7 试剂质量控制： 7.1 取含有10µg /mL氟乙酰胺的水溶液加入到速测管中进行检测，应出现阳性反应。 8 产品储藏与效期：试剂闭光常温保存，有效期为1年。
方法二、盐酸羟胺显色－试剂盒测定法 方法编号：CDC-1052 1
样品处理：无色液体可直接测定。有颜色液体，可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色，过滤后测定。固体样品研碎后取 2
样品测定：取待检液1mL左右于试管中，加氢氧化钠溶液10滴，加盐酸羟胺溶液5滴，置沸水中水浴5min（使其充分水解成氟乙酸钠释放出氨）。取出放冷，加盐酸溶液9～10滴（调pH值3～5）后，加三氯化铁溶液3～10滴（使其与氟乙酸反应），阳性结果为粉红或紫红色，尤其在滴加后的液面上更为明显（检出限可达50µg/mL）。测定时做空白对照试验，阴性结果为浅黄或黄色，有些空白对照为黄棕色絮状沉淀，静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色。 3
注意事项： 3.1加盐酸溶液9滴后要用pH试纸测试溶液pH值，若pH值太高(碱度过高)，加入三氯化铁溶液时可产生红棕色沉淀，影响结果判定，造成假阳性结果；若pH值太低(酸度过高)，加入三氯化铁溶液后氟乙酰胺显色不敏锐或不显色，易造成假阴性结果。pH值可用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反向调整。 3.2空白对照试验，是取与检样相同（不含氟乙酰胺）的物质与检样同时操作，以便于观察对比。对于呕吐物、胃内容物等样品，应加阳性对照试验。 3.3本方法不适于血液和组织器官样品的测定。 3.4氟乙酰胺的检测目前无国家标准分析方法，对重要案件的处理要慎重，应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件，还可根据中毒者的中毒症状作参考。 3.5三氯化铁溶液放置时间长时会有少量沉淀产生，摇匀后使用。组合试剂的有效期为1年，阳性对照试验无反应时不可再用。 4 产品储藏与效期：试剂闭光常温保存，有效期为1年。
|
