二氧化硫试剂盒与检测管使用说明

方法一、试剂盒快速滴定法

方法编号：CDC-2022

1 适用范围：本方法适用于白糖、淀粉等粉状食品中二氧化硫的快速检测。对于蜜饯等固体食品，必需充分粉碎，浸泡20min以上进行测定。

2 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加碱可使之破坏其结合状态，加酸后可使二氧化硫游离出来，用碘标准溶液滴定游离出来的二氧化硫。到达终点时，过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物，根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。

3 检测试材：二氧化硫测定组合试剂盒、滴瓶。

4 样品处理

4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。

4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品尽量粉碎或充分研磨后，准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2min，浸泡20min以上，用刻度吸管吸取上清液到10.0mL，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量 m=2×10/50 = 0.4g）。

5 测定方法：在待测液的三角瓶中加入5滴2号酸性试液，盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴3号指示液，将棕色瓶中的4号碘标准滴定液倒入到配带的空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号滴定液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号滴定液消耗的滴数，按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。e =

e —样品中二氧化硫的含量，g／kg，L;	0.016—换算系数
G1—滴定样品溶液消耗4号试液的滴数，	M —取样量，g;
G2—滴定空白溶液消耗4号试液的滴数，

6 注意事项：

6.1 在取样量2.0g的情况下，每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的二氧化硫，由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数（注意要减去空白溶液消耗的滴数），如残留限量≤0.1g/kg的食品不应多于12滴，≤0.05g/kg的食品不应多于7滴，≤0.03g/kg的食品不应多于4滴。当取样量改变时，如水不溶性固体样品，应按公式计算出二氧化硫的含量。

6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰，选择样品时应加以注意。

6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。

6.4 本方法比国标蒸馏法测得的结果有20％左右的误差，要求样品粉碎或研磨的越细越好，对超标样品要重复测定，有条件时送实验室精确定量。

6.5 试液1号和2号分别为较强的碱和较强的酸溶液，一旦误入眼中请立即用大量请水冲洗。

6.6 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。

7 试剂质量控制

7.1碘标准滴定液的浓度保持在0.0100±0.0002moL。

7.2滴头滴数保持在0.05±0.002 mL/滴。

8 产品储藏与效期：试剂闭光常温保存，有效期为1年。

方法二、检测管比色测定法

方法编号：CDC-2021

1 样品处理：

1.1 无色液体（包括牛乳）样品：准确吸取1.0mL样品，用蒸馏水或纯净水进行50倍稀释，摇匀，从中取1.0mL到速测管中。

1.2 无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取1.0g样品，用蒸馏水或纯净水溶解并加水到50 mL，混匀，从中取1.0mL到速测管中。

1.3 水不溶性固体（如粉丝、竹笋、干果等）样品：准确称取1.0g样品，将其充分捣碎，加入49.0mL蒸馏水或纯净水，振摇，放置5min，取1.0mL上清液到速测管中。

2 测定：在装有1mL样品处理液的速测管中，加入3滴A试液，再加入3滴B试液，摇匀，5min后20min内观察显色情况，与色卡对照，找出与色卡中相当或相近的色阶，其色阶上的数值即为样品中二氧化硫的含量mg/kg(L)。

3 说明：本方法采用国家标准GB/T5009.34-2003《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进后的现场半定量快速检测方法，对于超出标准规定值的样品应重复测定，有条件时送实验室进一步测定。饮用水或矿泉水中会有少量的亚硫酸盐存在，不能用作实验用水。正常牛乳中也会有微量的亚硫酸盐存在，限于比色卡色阶的最低标示值为50mg/kg,如果牛乳检测的结果接近于50mg/kg时，为可疑样品，可送实验室进一步测定，如果牛乳高于50mg/kg为掺入了亚硫酸盐。

欢迎进入有问必答√